松针（Pine needle）为松科（Pinaceae）植物树叶，俄罗广泛分布于全球，斯松杉针共有10个属约230多个品种，针油中国分布大约有10个属约120多种。加拿松针资源来源主要包括黄山松、大冷油松、油挥红松、发性分析云南松、成分高山松、比较雪松等、俄罗白皮松、斯松杉针地盘松、针油巴山松、加拿海南五针松、大冷火炬松等。油挥松针挥发油通常以针叶树嫩枝和绿叶作为原料，采用水蒸气蒸馏、超临界提取、有机溶剂等方法提取，一般松针含油量为0.4％～0.6％，多者达1％，具有杀菌、杀虫、除臭、抗氧化等多种药理活性，广泛应用于日用化工、医药和食品工业等领域。
目前，国内外关于马尾松、地中海松、加那利松、南欧黑松、樟子松、马尾松、湿地松、云南松、油松等松树种类的挥发油的成分研究已有报道，但至今未见俄罗斯松针以及加拿大冷杉针油成分对比研究报道。本实验以俄罗斯松针、加拿大冷杉针作为研究对象，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，采用GC/MS对其成分进行了分析，经质谱检索后，匹配度结合保留指数对其定性，较好地鉴别了同分异构体或同系物，避免了在定性过程中出现误判，提高定性的准确性。另外，通过对两种不同松针精油挥发性成分进行了对比分析研究，为其在日用化工、医药和食品工业等领域应用提供了指导。
一、材料与方法
1、材料与设备
（1）材料与试剂
俄罗斯松针叶、加拿大冷杉叶：购于市场；二氯甲烷、甲醇、正己烷：GR级，购置于百灵威科技有限公司；正构烷烃C7～C30：购置于Sigma—Aidrich公司。
（2）仪器与设备
Agilent7890A/5975C气相色谱一质谱联用仪+自动进样器（美国安捷伦科技有限公司）；万分之一电子天平（瑞士MettlerTloede公司）；磨口挥发油提取仪（北京市永光明医疗仪器厂）；10mL移液器（德国Eppendorf公司）。
2、方法
（1）松针叶油提取
取新鲜针叶样品剪成0.5cm小段，称取100g置于圆底烧瓶中，加入1000 mL蒸馏水，水蒸气蒸馏法提取4 h后静置分层3h，取得针叶油为黄色油状物，用无水乙醚溶解并用无水硫酸钠进行干燥，获得松针油。
（2）松针油挥发性成分分析
准确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）混合溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，直接进GC/MS分析。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min；以3℃/min的速率升温至180℃再以10℃/min的速率升温至230℃，保持10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描范围（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。
（3）定性方法
移取正构烷烃C7～C30标准品，用正己烷溶液将其稀释成质量分数为5％溶液，准确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）混合溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，直接进GC/MS分析。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温程序：初始温度50℃，保持2min；以3℃/min的速率升温至180℃#再以lO℃/min的速率升温至230℃，保持10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描范围（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。求出正构烷烃C7～C30保留时间，为下一步计算松针油中各成分保留指数作准备。
根据VandenDool和Kratz的线性程序升温的保留指数原理，利用自编软件求得保留指数（KI）值：
式中：tx——被分析组分；
tn——碳原子数；
tn+1——n和n+l的正构烷烃流出峰的保留时间（min）。
样品松针油经过GC/MS分析后，利用仪器自带的NIST质谱库对松针油中化学成分进行自动检索，然后通过自我开发的保留指数软件求出各成分保留指数，将软件计算的保留指数与ESO精油数据库中保留指数进行比对（可接受误差不超过3％），对其进行定性。
（4）数据处理
样品松针油经过GC/MS分析后，采用色谱峰面积归-化法计算得出各化学成分相对百分含量。
二、结果与讨论
1、松针油挥发性成分分析
松针油中成分经GC/MS检测所得到总离子流色谱图见图1、图2，其结果采用Nistll进行检索后结合ESO香精保留指数进行对比对其定性，利用面积归-化法计算得出松针油中各成分相对百分含量，结果见表1所示。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：正己烷，二氯甲烷，甲醇
相关文章：
湖北省市场监管部门全力护航开学“第一餐”建筑玻璃门窗的节能方法 玻璃窗有何日常清洁方法,行业资讯表没食子儿茶素没食子酸酯稳定性研究（一）金刚玻璃昨日盘中较好高12.74元，股市情况连续五日创近一年新高,企业新闻光伏玻璃涨价高层度点评,行业资讯浙江绍兴质量基础设施“一站式”服务平台建设跃上新高度辽宁：2025年从4个方面重点做好认证认可检验检测工作北京门头沟：开展商品条码专项检查福建福州：三级联动护航学生食品安全俄罗斯批准多项食品标准中式楼梯扶手与欧式楼梯扶手区别 玻璃楼梯有哪些类别,行业资讯杭州萧山：规范机场秩序 保障出行安全磷酸盐缓冲液：保障实验环境pH值稳定吉林乾安：“四个注重”推进放心消费创建工作新型“动态”窗户技术，让玻璃的透光性随意调控,行业资讯喜报！伟业计量集团顺利取得ISO三体系证书钢化玻璃耐热温度是多少 一般的玻璃制品耐多少度的高温,行业资讯新能源无人公交亮相 顶端玻璃可根据需求变色,行业资讯「展会盛况」伟业计量亮相第62期SPC 2023浙江省样品前处理技术创新大会北京石景山：开展腌制食品质量安全专项监督检查水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用伟业集团2023回忆录「直播0元购」阴离子表面活性剂、亚甲蓝、酚酞等溶液标准物质现货供应，新客免费试用！水晶玻璃杯和高硼硅玻璃杯一样吗 如何区别水晶玻璃器皿与普通玻璃器皿,行业资讯「直播0元购」挥发性有机物、镁锌钾重金属等标准物质现货供应，新客免费试用！为何说玻璃是非常高层建筑不可代替的墙体材料？,行业资讯什么是灯工玻璃 灯工玻璃的分类,行业资讯玻璃幕墙怎样定期检查 汽车玻璃的维护方法,行业资讯平板玻璃等重工业带动物流高增长,行业资讯伟业计量走进国药集团，开启“手把手”精准培训！湖北武汉：为消费者购买年货护航玻璃后盖应用占比已达国内手机47%,行业资讯硫氰酸铵滴定溶液标准物质：精准测量标准之选我国转基因食品标识制度或将由“定性标识”改为“定量标识”「直播0元购」氢氧化钙PH、总磷、水中苯酚等溶液标准物质现货供应，新客免费试用！伟业新品：甲醇中55种挥发性有机物混合溶液标准物质磨砂玻璃的生产工艺 磨砂玻璃该怎么切割,行业资讯月末华东会议，提振信心为主！,行业资讯玻璃刀怎样割玻璃更方便 玻璃磨边有什么注意事项,行业资讯出具虚假金币检测报告 莆田金国检被处罚